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掃捕集使用中的問題

瀏覽次數(shù):1484發(fā)布日期:2021-08-09

掃捕集使用中的問題

圣賓儀器科技上海有限公司


為使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,采用吹掃捕集測(cè)定時(shí),必須注意以下因素:

1>溫度

作為方法的一部分,可以放入一個(gè)磁力攪拌棒在吹掃階段進(jìn)行攪拌,瓶子放置在加熱套中,使樣品達(dá)到期望的溫度。

其中有三個(gè)溫度需要控制:

1)吹掃溫度,水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時(shí)間足夠長(zhǎng),就能滿足分析要求。升高溫度會(huì)增加水分的揮發(fā)。對(duì)非水溶液,溫度可以高些。

2)捕集器溫度,包括吸附溫度和解吸溫度。吸附溫度常為室溫,但對(duì)不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù)。解吸溫度是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測(cè)組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化產(chǎn)品,高可達(dá)450℃,但大部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)均采用200℃左右。

3)連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝。環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃

2>吹掃氣流速

吹掃氣流速取決于樣品中待測(cè)樣品的濃度、揮發(fā)性與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度);以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時(shí),流速范圍為2060mL/min,用氮?dú)鈺r(shí)可以稍高一些,但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂狻T蚴堑獨(dú)庠谒械娜芙舛缺群獯蟆W⒁猓祾吡魉偬髸r(shí)會(huì)影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。

吹掃流量對(duì)測(cè)定結(jié)果也有不同的影響,隨吹掃流量的增大回收率有降低的趨勢(shì),吹掃流量的設(shè)置結(jié)合其他因素選擇。

3>吹掃時(shí)間

原則上講,吹掃時(shí)間越長(zhǎng),分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求的前提下,吹掃時(shí)間盡可能短。實(shí)際工作中可通過測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率(通常要求大于90%)。環(huán)境分析中吹掃時(shí)間一般為10min 左右。

4>解吸條件的選擇

解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時(shí)為3040mL/min.用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)為5-10mL/min。用毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。

解吸條件決定解吸效率,影響方法的回收率和穩(wěn)定性,應(yīng)通過試驗(yàn)來確定優(yōu)佳的解吸時(shí)間和高的解析溫度。

解吸溫度的影響:解吸溫度過低,解吸緩慢并可能解吸不*;解吸溫度過高,對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性均可能有一定影響

5>其他

1).適當(dāng)使用鹽析效應(yīng)(加入鹽溶液),以增加萃取效率,但是在兩個(gè)樣品分析之間,吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次,可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。

使用大的樣品體積,可使檢測(cè)器能夠檢測(cè)到大的樣品質(zhì)量。(如大多數(shù)吹掃捕集方法都采用5ml的樣品,可以增加樣品體積到25ml,并且采用相應(yīng)的過濾式吹掃管)。一般實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,所有玻璃容器需立即清洗,在105℃烘干備用。

2).應(yīng)盡可能的除去所有的水,可以安裝除水裝置。

將樣品基質(zhì)中所有揮發(fā)性組分都進(jìn)行*的氣體提取"的方法,適合復(fù)雜基質(zhì)中揮發(fā)性高的組分和濃度較低的組分分析。在冷肼捕集分析中水是對(duì)測(cè)定大的影響因素,因?yàn)樗诘蜏貢r(shí)易結(jié)冰堵塞捕集器。

3).吹掃氣源:氦氣、氮?dú)饧兌葢?yīng)大于99.995%,壓力調(diào)節(jié)到30100psi2071724kPa),并且連接到吹掃氣體入口。

氣體連接管:管道經(jīng)過溶劑清洗并且烘焙過。溶劑佳選是色譜級(jí)。樣品如為液體,可用攪拌和加熱以改善吹掃效率(加入一個(gè)磁力攪拌棒到VOA小瓶中),且在轉(zhuǎn)移過程,盡量使泡沫少。如檢測(cè)水樣,吹掃氣體中的雜質(zhì)、捕集管中殘留的有機(jī)物及實(shí)驗(yàn)室中溶劑蒸汽都有可能造成污染,避免使用聚四氟乙烯材料管路或含橡膠制品的流速控制器,同時(shí)用高純水進(jìn)行空白分析,證明分析系統(tǒng)中沒有污染;如高濃度、低濃度水樣穿插分析時(shí),每次分析后用高純水清洗吹掃器皿和進(jìn)樣器兩次以上。

溶劑吹掃時(shí)間(也叫瞬間不分流時(shí)間和分流延遲時(shí)間)的確定依賴于樣品和溶劑的性質(zhì),襯管的容積、進(jìn)樣量,進(jìn)樣速度以及載氣流速等等因素的來確定。所以這一時(shí)間的確定應(yīng)在以上所有條件都確定之后進(jìn)行。

通常來說,溶劑吹掃時(shí)間增加的同時(shí),其目標(biāo)樣品的峰面積會(huì)逐漸增加,但吹掃時(shí)間到達(dá)一定時(shí),氣相-液相平衡,增加吹掃時(shí)間將不增加峰面積的量,此時(shí)的吹掃時(shí)間即為的吹掃時(shí)間設(shè)置值。

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